Để có thểcó thểchẩn đoán và điều trịcác bệnh có liên quan đến As, Se, có rất nhiều phương pháp được sử dụng để xác định Se và As, phương pháp AAS và AES thì độ nhạy chưa cao, chưa đáp ứng được yêu cầu phân tích lượng vết.
Trong số các phương pháp phân tích như Phương pháp sắc kí, Huỳnh quang
Rơnghen, động học xúc tác, Kích hoạt nơtron ...thì phương pháp hấp thụ nguyên
tử sử dụng kĩ thuật hidrua hoá (HG-AAS) là ưu việt hơn cả. HG-AAS là phương
pháp có độ nhạy cao, kết quả phân tích ổn định, và loại trừ được nhiễu của
matrix vốn thường rất phức tạp của mẫu, mặt khác phương pháp này rất phù
hợp cho việc phân tích hàng loạt mẫu.
Kĩ thuật hidrua hoá đã có mặt ở các phòng thí nghiệm trên thế giới từ
những năm 1970, đã có nhiều công trình nghiên cứu và sửdụng rất thành công
kĩthuật này phục vụcho nghiên cứu trong một sốlĩnh vực nhưmôi trường, địa
chất, y tế, ... Tuy nhiên ở Việt Nam, kĩ thuật hidrua hoá nói chung và phương
pháp phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kĩ thuật hidrua hoá nói riêng còn chưa
được phổbiến rộng rãi, đặc biệt là phân tích các mẫu sinh học. Do đó chúng tôi
chọn bản luận văn này là “Nghiên cứu xác định Se, As trong mẫu máu và nước
tiểu bằng phương pháp hấp thụnguyên tửsửdụng kĩthuật hidrua hoá”

Mục lục ................................................................................................................. 1
Mở đầu.................................................................................................................. 4
Chương I: Tổng quan tài liệu ..................................................................................... 5
1.1. Giới thiệu một số đặc điểm của asen, selen ......................................................... 5
1.1.1. Asen ...................................................................................................... 6
1.1.1.1. Tính chất lí học của asen [8, 34] ............................................................ 6
1.1.1.2. Tính chất hoá học của asen và các hợp chất của asen [ 8, 34] ...................... 6
1.1.1.3. Các dạng tồn tại và sựchuyển hoá của asen trong môi trường [6, 12, 29, 34] .. 8
1.1.1.4. Độc tính và cơchếgây độc của asen [34] .............................................. 10
1.1.2. Se ........................................................................................................ 12
1.1.2.1. Tính chất lí học của Se [9] .................................................................. 12
1.1.2.2. Tính chất hoá học của Se [9] ............................................................... 12
1.1.2.3. Các dạng tồn tại và sựchuyển hoá của selen trong môi trường [10, 14] ...... 14
1.1.2.4. Độc tính của selen và tầm quan trọng của selen đối với cơthểsống [14, 11, 33,
40] ........................................................................................................... 15
1.2. Các phương pháp xác đinh hàm lượng asen, selen .............................................. 18
1.2.1. Các phương pháp phân tích cổ điển ............................................................ 18
1.2.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng [4] .................................................. 18
1.2.1.2. Phương pháp phân tích thểtích [5g,4] ................................................... 19
1.2.2. Các phương pháp phân tích công cụ ........................................................... 20
1.2.2.1. Phương pháp phân tích trắc quang [12, 16, 17] ....................................... 20
1.2.2.2. Phương pháp điện hoá [18, 25, 34] ....................................................... 22
1.2.3. Các phương pháp phân tích vật lí ............................................................... 23
1.2.3.1. Phương pháp phổphát xạnguyên tử[25, 26, 29, 35] ............................... 23
1.2.3.2. Phương pháp sắc kí [19, 34] ............................................................... 24
Nuoc.com.vn Page 2
1.2.3.3. Phương pháp kích hoạt nơtron [14,23, 34] ............................................. 24
1.2.3.4. Phương pháp phổkhối [36] ................................................................ 25
1.2.3.5. Phương pháp huỳnh quang Rơnghen [24] .............................................. 25
1.2.3.6. Phương pháp động học xúc tác [20] ..................................................... 26
1.2.3.7. Phương pháp điện di mao quản vùng [22] .............................................. 26
1.2.3.8. Phương pháp quang phổhấp thụnguyên tử[21,23, 34, 41, 42] .................. 26
Chương II: Nội dung và phương pháp nghiên cứu ........................................................ 32
2.1. Nội dung .................................................................................................... 32
2.2. Giới thiệu chung vềphương pháp hấp thụnguyên tửkĩthuật hidrua hoá ................. 33
2.2.1. Nguyên lý của phương pháp ..................................................................... 33
2.2.2. Phép định lượng của phương pháp ............................................................. 35
2.3. Đánh giá các kết quảphân tích [10, 13, 39] ....................................................... 37
2.3.1. Giới hạn phát hiện (GHPH hay LOD) và giới hạn định lượng (GHĐL hay LOQ) 37
2.3.2. Đánh giá kết quảphân tích .......................................................................... 38
Để đánh giá kết quả đã khảo sát, chúng tôi sẽvận dụng các phương pháp toán thống kê
với một sốnội dung sau: .................................................................................. 38
* Xác định độlặp lại của kết quả đã phân tích ...................................................... 39
* Độchính xác của kết quảphân tích .................................................................. 39
* Xác định khoảng tin cậy của kết quảphân tích ................................................... 40
2.4. Trang thiết bịnghiên cứu ............................................................................... 40
2.4.1. Trang thiết bịchính................................................................................. 40
2.4.2. Trang thiết bịphụtrợ. ............................................................................. 41
2.5. Dụng cụvà hoá chất thí nghiệm ...................................................................... 41
2.5.1. Các dụng cụthí nghiệm chính ................................................................... 41
2.5.2. Các hoá chất chính ................................................................................. 41
Chương 3: Kết quảthí nghiệm và bàn luận ................................................................. 43
Nuoc.com.vn Page 3
3.1. Khảo sát các điều kiện thí nghiệm trên máy AAS 6800 (Shimadzu) ....................... 43
3.1.1. Chọn bước sóng thích hợp. ....................................................................... 44
3.1.2. Lựa chọn độrỗng của khe sáng ................................................................. 44
3.1.3. Khảo sát dòng đèn catot rỗng .................................................................... 44
3.1.4. Khảo sát chiều cao ngọn lửa đèn nguyên tửhoá. ........................................... 45
3.1.5. Khảo sát tốc độcung cấp khí C2H2 – KK ..................................................... 45
3.2. Khảo sát chọn các điều kiện tạo hợp chất hidrua của Se và As ............................... 46
3.2.1. Khảo sát tỉlệcác chất tham gia tại buồng phản ứng ...................................... 47
3.2.2. Khảo sát chọn tốc độkhí mang ................................................................. 48
3.2.3. Khảo sát nồng độNaBH4 và HCl ............................................................... 49
3.2.3.1. ảnh hưởng của nồng độNaBH4 đến phổhấp thụnguyên tửcủa As, Se ........ 49
3.2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độcủa HCl đến độhấp thụcủa As, Se .......... 51
3.2.4. Khảo sát điều kiện khửAs (V) vềAs (III) ................................................... 52
3.2.4.1. Khảo sát nồng độKI cho sựkhử .......................................................... 52
3.2.4.2. Khảo sát thời gian và nhiệt độkhử ....................................................... 53
3.2.5. Khảo sát điều kiện khửSe (VI) vềSe (IV) .................................................. 54
3.2.5.1. Khảo sát nồng độHCl cho sựkhử ........................................................ 54
3.2.5.2. Khảo sát thời gian khử ....................................................................... 55
3.3. Xây dựng đường chuẩn ................................................................................. 56
3.3.1. Xây dựng đường chuẩn của As.................................................................. 56
3.3.2. Xây dựng đường chuẩn Se ....................................................................... 57
3.4. Khảo sát ảnh hưởng của các nguyên tốtrong dung dịch ....................................... 58
3.4.1. Khảo sát ảnh hưởng của một sốnguyên tốtrong phép đo As ........................... 58
3.4.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của Se lên As ....................................................... 59
3.4.1.2. Khảo sát ảnh hưởng của Fe ................................................................. 59
3.4.1.3. Khảo sát ảnh hưởng của Cu ................................................................ 60
3.4.2. Khảo sát ảnh hưởng của một sốnguyên tốtrong phép đo Se ........................... 61
Nuoc.com.vn Page 4
3.4.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của As lên Se ....................................................... 61
3.4.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của Fe ................................................................. 62
3.4.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của Cu ................................................................ 62
3.5. Tiến hành phân tích mẫu thêm chuẩn ............................................................... 63
3.5.1. Các điều kiện phân tích mẫu thật ............................................................... 63
3.5.2. Lấy mẫu và bảo quản mẫu ........................................................................ 64
3.5.2.1. Mẫu máu ........................................................................................ 64
3.5.2.2. Mẫu nước tiểu .................................................................................. 64
3.5.3. Xửlí mẫu ............................................................................................. 65
3.6. Đánh giá phương pháp .................................................................................. 68
3.6.1. Tính toán GHPH và GHĐL ...................................................................... 68
3.6.2. Sai sốvà độlặp lại của phương pháp .......................................................... 69
3.7. Phân tích mẫu thực ....................................................................................... 72
Kết luận............................................................................................................... 76
Tài liệu tham khảo ................................................................................................. 76